标准物质的均匀性、稳定性与定值
一、标准物质的基本要求
一种合格的标准物质,必须同时满足三项基本要求:均匀性、稳定性和量值准确性。这三项特性是标准物质作为“化学测量标尺”的核心保障。
二、均匀性及其意义
均匀性是指与物质的一种或多种特性相关的、具有相同结构或组成的状态。当取自不同包装单元或同一包装单元不同部位的样品,其测量结果落在规定不确定度范围内时,可认为该标准物质对规定的特性值是均匀的。
均匀性检验是标准物质研制中不可或缺的环节。凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质,必须进行均匀性检验。均匀性分为两种类型:瓶内均匀性(涉及最小取样量)和瓶间均匀性(适用于样品成批定值发布的情况)。标准物质的最小取样量正是在均匀性研究中规定的,使用时实际取样量不得低于该数值,否则证书中声明的特性量值和不确定度可能因不均匀性而不再有效。
三、稳定性及其保障
稳定性是指在特定的时间间隔和贮存条件下,标准物质的特性量保持在规定范围内的能力。标准物质需同时考虑长期稳定性和短期稳定性。
长期稳定性是指在证书要求的特定存储条件下标准物质特性量的稳定性,与研制、使用和保存条件相关。短期稳定性则涉及运输过程中标准物质特性量的稳定性。标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保标准物质有效性的必要条件,不按规定操作将导致量值失效。
标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据确定的,务必在有效期内使用。对于批量较大、稳定性周期较长的标准物质,研制单位有时会提供延长有效期的服务,但在稳定性无法得到保证的情况下,用户继续使用需自行承担责任。
四、定值与定级
标准物质的定值是指通过准确可靠的测量方法确定其特性量值的过程。我国一级标准物质的定级条件包括:使用基准级测量方法或不同原理的可靠测量方法定值,或由多家实验室采用国际公认的约定测量方法定值,所含特性值应具有可靠的计量溯源性,均匀性、稳定性、准确度等技术指标达到同类标准物质先进水平。
一级标准物质(代号GBW)的准确度具有国内最高水平,稳定性在一年以上,由国务院计量行政部门批准颁布。二级标准物质(代号GBW(E))用与一级标准物质进行比较测量的方法定值,不确定度和均匀性未达到一级水平,但能满足一般测量需要,稳定性在半年以上。
五、均匀性、稳定性、准确性的相互关系
均匀性、稳定性和准确性三者共同构成了标准物质量值可靠的基础。均匀性检验确保了同批次不同单元之间量值的一致性;稳定性检验保障了标准物质在整个有效期内量值的恒定;定值过程则赋予了标准物质准确的特性量值及不确定度。标准物质的不确定度U值恰恰包含了与定值、均匀性、稳定性有关的不确定度分量。
*本文内容依据国家市场监督管理总局《标准物质管理办法》及相关计量技术规范、国家标准物质资源共享平台公开信息整理。*