1.校准用标准物质稀释时应注意什么?
用户购买的校准用标准物质通常浓度较高,需要稀释使用,应注意以下问题:
容器的选择:不同材质容器可能有溶出或吸附问题。例如,K、Na等元素溶液需用塑料瓶保存;汞溶液在塑料瓶中可能产生吸附,应选择玻璃瓶;
稀释剂的选择:应按检测标准方法中规定的稀释剂品种及浓度进行配制,并对空白进行控制;
计量器具的校准:天平、移液器、容量瓶等应经校准或检定确认精度符合要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪误差较大,需注重日常校准。
2. 标准物质的测量值一定要在不确定度范围内吗?
不一定。如果测量值超出标准物质特性量值的不确定度范围,不能直接得出测量结果存在偏差的结论。
原因是标准物质的不确定度(U标准物质)仅包括了定值、均匀性、稳定性相关的不确定度,未包含用户实验室测量过程中产生的随机不确定度(U测)。判断是否存在显著偏差,应采用统计检验方法(如t检验)进行判定